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ChongQing ChaoYu WuZi Co., Ltd.
鋼管的試驗(yàn)檢測(cè)
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9.3 鋼管化學(xué)成分
對(duì)于鋼管的化學(xué)成分檢測(cè)，主要目的為判斷該批次成品管是否符合該鋼級(jí)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)， 并以此次分析結(jié)果作為該批次成品管的判定依據(jù)。 目前， 鋼管研究所完成大批量分析成品管化學(xué)成分的分析儀器主要使用直讀光譜儀、 碳 硫分析儀完成大量的在線成品管的生產(chǎn)檢測(cè)任務(wù)，現(xiàn)將上述兩臺(tái)儀器作以簡(jiǎn)單介紹：
9.3.1
9.3.1.1
直讀光譜儀
基本原理
光譜分析是利用物質(zhì)在外界能量的激發(fā)下而發(fā)射出的光來(lái)判斷物質(zhì)組成的一門(mén)技術(shù)， 它 的進(jìn)步與物理學(xué)和化學(xué)方面的發(fā)展分不開(kāi)的。 物質(zhì)由分子及原子組成并有其屬性， 通過(guò)用屬 性的區(qū)別，可以測(cè)定物質(zhì)的組成部分。物質(zhì)在一定的條件下能發(fā)射出特征的光譜，利用光譜 的這個(gè)屬性來(lái)測(cè)定物質(zhì)的存在。 光譜分析所得到的測(cè)定結(jié)果只能給出物質(zhì)組成的元素的種類(lèi) 及其含量，不能顯示物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。光譜分析的三種方式：線狀光譜、帶狀光譜及連續(xù)光譜。 9.3.1.2 光譜的特點(diǎn)
直讀光譜儀主要用于成品管中 C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、V、Ti、Nb、
B、Zn 及五害元素（Pb、Sn、As、Sb、Bi）的定量分析任務(wù)，目前對(duì)成品檢測(cè)使用的儀器 為 ARL4460，該類(lèi)分析儀器具有如下特點(diǎn)： 1 分析靈敏度高，能作微量分析及痕量分析。儀器分析相對(duì)靈敏度可達(dá) ppm 級(jí)，儀器分析 適宜于微量及痕量分析； 2 對(duì)含量變化的靈敏度高； 3 光源有良好的穩(wěn)定性及再現(xiàn)性； 4 光源激發(fā)出的譜線沒(méi)有背景或北京很低； 5 分析結(jié)果不受樣品組織結(jié)構(gòu)不同而變化； 6 預(yù)燃及曝光時(shí)間短； 7 分析時(shí)對(duì)試樣的破壞小，進(jìn)行的是所謂微損或無(wú)損分析； 8 分析速度快：儀器分析可在短時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)分析周期（1 分鐘左右），適宜于批量分 析和自動(dòng)分析； 9 分析所需試樣少：儀器分析只需根據(jù)分析鋼種，選擇適合標(biāo)鋼，便可分析得出結(jié)果； 10 儀器分析用途廣泛，除能分析鐵基樣品外，還可進(jìn)行鎳基、鉻基樣品檢測(cè)。
9.3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品
光譜定量分析是一種比較的方法，進(jìn)行分析所依靠的是應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品做出的工作曲線， 然后才能在工作曲線中找出未知樣品的含量， 標(biāo)準(zhǔn)樣品是相當(dāng)重要的。 因此必須具備如下基 本要求： 1 應(yīng)有高度的均勻性； 2 3 4 5 6 化學(xué)成分應(yīng)接近分析樣品； 結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與分析樣品的結(jié)構(gòu)盡可能的接近； 含量范圍應(yīng)稍大于分析樣品，以保證分析結(jié)果的可靠性； 應(yīng)有穩(wěn)定的狀態(tài)，并能長(zhǎng)久保持； 分析元素結(jié)果應(yīng)由幾家分析單位給出，最好使用具有證書(shū)的標(biāo)鋼。
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無(wú)縫鋼管生產(chǎn)工藝檢測(cè)
9.3.1.4
光譜定量分析條件的選擇
光譜定量分析尤其是對(duì)低含量元素定量分析， 為了要有低的檢出限和高的準(zhǔn)確度， 除要 對(duì)定性分析中所關(guān)心的光源選擇、曝光時(shí)間等予以重視外，還要注意以下問(wèn)題：
1
樣品處理：試樣加工過(guò)程中防止工具給樣品帶來(lái)的污染，試樣加工過(guò)程中避免過(guò)熱使表 面氧化。加工完好的試樣表面不應(yīng)有裂紋、夾雜、砂眼等缺陷。 譜線強(qiáng)度與試樣形狀、大小、光源作用面積等有關(guān)，雖然激發(fā)光源的電流、功率大小 相同，也會(huì)因?yàn)樯鲜鲈蛟斐稍嚇颖砻婢植侩娏鞔笮〔煌�，致使元素蒸發(fā)、激發(fā)、溫度 不同而造成差別。因而，標(biāo)樣、試樣的制備方法、形狀、大小應(yīng)盡量相同。換言之，樣 品分析時(shí)激發(fā)部位的條件盡可能接近；
2 輔助電極選擇：對(duì)輔助電極最起碼的要求是不含有被測(cè)元素或其材質(zhì)為光譜純； 3 分析間隙的選擇：工作曲線制作過(guò)程中及未知試樣分析過(guò)程中應(yīng)保證試樣與電極分析間 隙一致，尤其是在清理維護(hù)后、分析之前確認(rèn)； 4 曝光時(shí)間選擇：至于曝光時(shí)間的長(zhǎng)短問(wèn)題，它取決于試樣中分析元素含量多少、譜線性 質(zhì)、激發(fā)光源等因素。具體做法是在利用已知含量標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)出黑度，求出相應(yīng)的量， 以與標(biāo)樣含量一致的曝光時(shí)間為測(cè)定未知試樣的曝光時(shí)間。 制作工作曲線時(shí)完成此事） （ ；
9.3.1.5 分析數(shù)據(jù)報(bào)出
儀器激發(fā)試樣分析結(jié)束后，對(duì)分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較后，按照 GB/T8170《數(shù)據(jù) 修約規(guī)則》進(jìn)行修約后報(bào)出分析結(jié)果。 在成品檢測(cè)中，為保證碳、硫元素分析的準(zhǔn)確度。采用碳硫分析儀分析這兩個(gè)元素。
9.3.2
9.3.2.1
碳硫分析儀
基本原理
載氣（氧氣）經(jīng)過(guò)凈化后，導(dǎo)入高頻爐，樣品在燃燒爐高溫下通過(guò)氧氣氧化，使得樣品 中的碳和硫氧化為 CO2、CO 和 SO2，所生成的氧化物通過(guò)除塵和除水凈化裝置后被氧氣載 入到硫檢測(cè)池測(cè)定硫。此后，含有 CO2、CO、SO2 和 O2 的混合氣體一并進(jìn)入到加熱的催 化劑爐中，在催化劑爐中經(jīng)過(guò)催化轉(zhuǎn)換 CO→CO2，SO2→SO3，這種混合氣體進(jìn)入到除硫 試劑管后，導(dǎo)入碳檢測(cè)池測(cè)定碳。殘余氣體由分析器排放到室外。與此同時(shí)，碳和硫的分析 結(jié)果以%C 和%S 的形式顯示在主機(jī)的液晶顯示屏上。 9.3.2.2 分析特點(diǎn)
紅外碳硫分析儀適用于各種鋼鐵（包括碳素結(jié)構(gòu)鋼，優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼，低合金高強(qiáng)度結(jié) 構(gòu)鋼，不銹鋼，鑄鋼等）。同時(shí)也適用于各種鐵合金，生鐵，石灰石，玻璃，陶瓷等其他無(wú) 機(jī)材料的分析。由于光譜分析是樣品表面分析，而碳硫分析在樣品取樣過(guò)程中為縱深取樣， 能夠更加準(zhǔn)確反映樣品特征。目前使用的碳硫分析儀為美國(guó)力可公司 CS-444，其儀器具有 如下分析特點(diǎn): 分析范圍：（基于 1g 試樣）碳：0.6ppm – 6% ； 硫：0.6ppm – 0.4%（ 可以通過(guò)減少 樣品稱(chēng)重?cái)U(kuò)大其分析范圍 ）；精度： 碳：0.3ppm 或≤ 0.5%RSD 硫：0.3ppm 或≤
1.5%RSD；可讀位：碳/硫 0.001ppm；校準(zhǔn)： 線性、單點(diǎn), 多點(diǎn)，手動(dòng)；分析時(shí)間：≤ 40 秒
第九章
鋼管的試驗(yàn)檢測(cè)
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9.3.2.3
分析數(shù)據(jù)報(bào)出
碳硫分析儀具有良好的線性， 在分析工作之前須對(duì)該設(shè)備進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)， 并用標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)進(jìn)行數(shù)據(jù)驗(yàn)證。 此分析方法同樣為比較分析方法， 未知試樣的分析結(jié)果可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 偏差情況進(jìn)行修約（修約規(guī)則為 GB/T8170），經(jīng)過(guò)修約的分析結(jié)果在確認(rèn)后報(bào)出。 為完成大量的生產(chǎn)檢測(cè)任務(wù)， 且根據(jù)公司目前生產(chǎn)品種結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)及今后發(fā)展方向， 我 所于 06 年新增、更新部分大型精密儀器，目前分析所使用的分析儀器主要包括：直讀光譜 儀、碳硫分析儀、X 射線熒光、電位滴定儀、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、等離 子體發(fā)射光譜、等離子體發(fā)射質(zhì)譜等，目前這些儀器可根據(jù)不同分析方法、原理完成相應(yīng)分 析元素檢測(cè)任務(wù)，并起到互相補(bǔ)充的作用，拓寬分析范圍及領(lǐng)域。
